2、粉磨压片:
2.1粉磨时间的确定:待测样品必须用**粉磨机粉磨,研磨有手动和机械振动磨两类,用机械振动磨效率高,便于控制样品复演性好。粉碎研磨选用一种合适的研磨器具是很重要的,特别在是在分析痕量元素时尤为重要,我公司选用得是碳化钨磨具,这样可以把分析误差降到**小。粉磨细度不能大于200目(76um),经过反复的试验对比,我们把生熟料和各种原材料的粉磨时间确定在150s,时间过长会产生粘磨,短则细度达不到分析要求,上海土壤化学X荧光检测仪。
2.2助磨剂和粘结剂的添加:在粉磨样品时加入适当的助磨剂有助于提高研磨效率,上海土壤化学X荧光检测仪,并且有利于料钵的清洗。加入粘结剂是为了使样品更好的成型,压制成表面光滑而又不容意破裂的样片,上海土壤化学X荧光检测仪。助磨剂和粘结剂必须是不含被测物成分的有机物,经过分析试验适合我公司的添加剂有:三乙纯胺、酒精、石腊详见附表2
当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为 (10)-12-(10)-14s,然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态.
这个过程称为驰过程.驰豫过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁.当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子. 它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关
X射线荧光技术常用来分析样品中的多种元素分布,非破坏性探测物质内部结构以及提供不同化学元素的分布情况。用同步辐射光源激发的 X 荧光分析,有较高的分析精度,还可以做元素化学态分析[7]。第三代同步辐射光源的高亮度也有利于建立性能优异的微探针,是X射线荧光分析**理想的光源。逐点对样品进行X射线荧光分析,直到扫完整个样品,得到样品元素的2维分布信息,结果直观准确,是一种重要的研究方法。为了完全评估纳米材料的潜在危险,新的研究方法和手段是解决纳米材料效应问题的关键。同步辐射X射线荧光成像方法,由于具有灵敏度高、无损分析、制样简单、能分析含水样品、能同时探测多种元素、不需要真空条件等优点,重要的是,X射线成像能够提供纳米材料的元素和价态信息,有大的穿透深度和空间分辨率,能够研究金属纳米材料在生物体内的定量和元素分布,非常适合纳米材料的研究[9,10]。
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